Viskositätsreklamation: Eine systematische Carbomer-Fehleranalyse

Jeder Formulierer kennt einen solchen Anruf: Das Produkt bestand die Qualitätskontrolle, verließ das Werk einwandfrei und zwei Wochen später hat eine Charge im Lager die Hälfte ihrer Viskosität verloren. An Formulierung und Prozessblatt wurde nichts geändert. Trotzdem ist das bei Freigabe feste Gel nun deutlich dünner.

So wurde ein solcher Fall tatsächlich gelöst – nicht durch Vermutungen, sondern indem mögliche Ursachen nacheinander ausgeschlossen wurden.

Die Reklamation

Ein Hersteller von Körperpflegeprodukten produzierte eine hochviskose Leave-on-Creme auf Basis von Carbomer 980. Drei aufeinanderfolgende Chargen waren spezifikationsgerecht freigegeben worden. Auch die vierte Charge bestand die Freigabeprüfung, fiel jedoch bei einer Stabilitätsprüfung nach zwei Wochen durch: Die Viskosität war um etwa 45 % gesunken.

Auf dem Papier war die Formulierung unverändert. Rohstoffliste, Zielkonzentrationen und Anlage waren gleich.

Erste Ausschlussrunde

In den meisten Betrieben wird zunächst der Rohstoff verdächtigt. Dort begannen wir ebenfalls und konnten die offensichtlichen Ursachen schnell ausschließen:

• Polymerkonsistenz zwischen den Chargen: Das Analysenzertifikat der betreffenden Carbomer-Charge zeigte Viskosität und K-Wert im selben Bereich wie bei den drei erfolgreichen Chargen. Das Polymer selbst war nicht die Ursache.
• Reinheit oder Dosierung des Neutralisationsmittels: Charge und Zugaberate des vorgesehenen Neutralisationsmittels entsprachen exakt dem Herstellprotokoll. Auch dieser Rohstoff war nicht das Problem.
• Lagerbedingungen: Die fehlerhafte Charge wurde unter denselben Bedingungen wie die übrigen gelagert. Die Lagerung schied aus.

Keine der üblichen Ursachen hielt der Prüfung stand. Die Antwort musste im Prozess und nicht in den dokumentierten Materialien liegen.

Gründlichere Untersuchung

Nachdem die offensichtlichen Ursachen ausgeschlossen waren, wurden die Chargenprotokolle direkt miteinander verglichen – nicht nur die Rezeptur, sondern die tatsächliche Ausführung: Mischgeschwindigkeiten, Zugabereihenfolge, Zeitpunkte und Bedienernotizen.

Eine Zeile fiel auf. Bei der fehlerhaften Charge waren zwei zusätzliche Korrekturschritte erforderlich gewesen, um den Ziel-pH zu erreichen. In der Bedienernotiz stand lediglich: „pH steigt langsam, zusätzliche Säure zur Feinjustierung zugegeben.“ Eine genauere Kontrolle der in dieser Schicht am Arbeitsplatz verfügbaren Materialien zeigte, dass eine dort für eine andere Produktlinie bereitgehaltene Milchsäurelösung verwendet worden war – anstelle des im Chargenprotokoll vorgeschriebenen NaOH.

Diese einzelne Substitution erklärte den Fehler.

Grundursache

Carbomer 980 ist ein starres, dicht vernetztes Polymer mit sehr geringer Elektrolytverträglichkeit. Milchsäure verändert nicht nur den pH-Wert, sondern bringt eine Ionenbelastung ein, die das Polymergerüst nicht verträgt. Die Gelstruktur kollabiert bei der Zugabe teilweise, doch der Effekt ist nicht immer sofort sichtbar. Bei der Freigabe kann die Viskosität akzeptabel erscheinen und über die folgenden ein bis zwei Wochen weiter sinken, während sich das Netzwerk zunehmend entspannt.

Deshalb war der Fehler anfangs schwer zu erkennen: Er zeigte sich in der Stabilitätsprüfung und nicht bei der Freigabe – lange nachdem Schicht, Bediener und Substitution aus dem unmittelbaren Gedächtnis verschwunden waren.

Die Korrektur

Nach Bestätigung der Ursache war eine Verfahrenskorrektur statt einer technischen Änderung erforderlich:

• Alle elektrolythaltigen Rohstoffe, einschließlich des Milchsäurevorrats, wurden vom Arbeitsplatz für Carbomer-980-Chargen entfernt.
• Im Chargenprotokoll wurde ein verbindlicher Stopp ergänzt: Der pH-Wert von 980-Produkten darf ausschließlich mit dem angegebenen Neutralisationsmittel eingestellt werden. Substitutionen sind unabhängig von der Dauer des Arbeitsschritts unzulässig.
• Zusätzlich zur Freigabeprüfung wurde eine Viskositätsmessung 24 Stunden nach der Produktion eingeführt, um langsam fortschreitende Verluste früher zu erkennen.

Die nächste Charge, die nach dem korrigierten Verfahren hergestellt wurde, hielt ihre Viskosität während des gesamten Stabilitätszeitraums innerhalb der Spezifikation.

Lehren aus diesem Fall

Neben der konkreten Korrektur lassen sich mehrere wichtige Punkte ableiten:

1. Schließen Sie den Rohstoff aus, bevor Sie den Prozess ausschließen – aber hören Sie dort nicht auf. Ein einwandfreies COA bedeutet nicht automatisch eine einwandfreie Charge. Wenn eine wiederholt erfolgreiche Formulierung plötzlich versagt, ist der Rohstoff meist nicht die wahrscheinlichste Ursache.
2. Lesen Sie die Bedienernotizen und nicht nur das Chargenblatt. Das formale Protokoll zeigte die richtigen Inhaltsstoffe. Die tatsächliche Antwort stand in einem beiläufigen Satz des Schichtprotokolls.
3. Elektrolytempfindliche Typen versagen unauffällig. Bei Carbomer 980 zeigt sich eine Verunreinigung oder Substitution häufig noch nicht bei der Freigabe. Ergänzen Sie Ihren Prüfplan um eine verzögerte Kontrolle.
4. Substitutionen geschehen am Arbeitsplatz, nicht auf dem Papier. Formale Chargenprotokolle setzen eine exakte Prozessbefolgung voraus. In der Praxis sind Arbeitsplatzgestaltung und Materialverfügbarkeit ebenso wichtig wie die schriftliche Arbeitsanweisung.

Bei Carbomer-Problemen lautet die Ursache fast nie einfach „Das Polymer ist schlecht“. Meist steckt ein kleines Prozessdetail dahinter, das auf dem Formulierungsblatt nicht erscheint. Es wird in der Regel durch systematischen Ausschluss gefunden und nicht durch Intuition.

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